矩陣隔離GCIR

在第一種方法中,氬氣與氦氣流動相混合在一起,要麼是載氣中的小(和1%)組件,要麼是在GC柱末端加入。然後將柱廢水從加熱的融合 - 二利矽轉移線噴灑到旋轉的金盤上,該磁盤保持在小於15 k的溫度下。氦氣在此溫度下不凝結,但氬氣則可以。通過將轉移線的末端定位到距冷卻磁盤的適當距離,將Argon沉積為寬度約300 | IM的軌道。同時從傳輸線中出現的任何組件都被困在氬矩陣中。分離完成後,將磁盤旋轉到一個位置,使從FT-IR光譜儀的聚焦光束通過Argon的軌道傳輸,從塗有金色塗層的磁盤反射,再次通過氬氣,然後收集和收集和如圖2所示,專注於MCT檢測器。原則上,如果氬矩陣中任何分析物的濃度足夠低,則氬矩陣中的每個分析物都足夠低,則每個分析物分子將通過相似的分子從相似的分子中分離出來。氬矩陣。盡管濃度通常有點太高,無法實現真正​​的矩陣隔離GC-IR測量,該技術仍然稱為矩陣 - 隔離GC-IR。通過緩慢旋轉磁盤,可以測量一係列光譜,該光譜類似於在基於輕型的GC-IR運行中實時測量的一係列光譜,並且是GS或FG色譜圖可以從這些數據構建。每個組件都可以通過頻譜庫搜索來識別,但是需要特殊的矩陣分離標準庫。

接口矩陣隔離FTIR
圖2基質分離GC-FTIR界麵的示意圖(基於Mattson Instruments Croycrect)。

矩陣隔離的優勢基於以下考慮。首先,軌道的寬度約為300 |ob体育赛事M,而光線管的直徑為1毫米。因此,樣品更集中在IR束的橫截麵區域上,給定的樣品將產生具有更強烈的吸收帶的光譜。其次,由於每個組件都被困在磁盤上,因此,當矩陣隔離GC-IR識別出較小的組件以識別出信號平均幹涉圖幾分鍾而磁盤固定的信號平均幹涉圖,這是常見的做法超過實時測量。矩陣隔離GC-IR測量所聲稱的最終優勢是,由於在矩陣分離上發生的帶寬下降,在光譜中每個頻段峰處的吸收性增加(頻帶麵積保持近似恒定)。對於小分子是正確的,但是大分子破壞了氬氣的晶體結構,以至於可能有一定量的分子運動。結果,以這種方式製備的大型不對稱分子的光譜中的許多頻段的寬度與相應的分子的光譜中相應帶的寬度非常相似。

在包含O-H或N-H組的化合物的光譜中觀察到這種行為的例外。在這種化合物的結晶形式中,O-H和N-H基團具有強烈的氫鍵。結果,其Kbr-Disk光譜中的O-H和N-H拉伸帶非常寬,通常具有數百個波數的寬度。但是,當這些分子在氬基質中分離時,沒有發生分子間氫鍵,並且O-H和N-H拉伸帶顯示為非常狹窄的光譜特征。因此,當基質分散物種(例如醇,苯酚或胺的光譜)以高分辨率測量時,通常通過基質 - 分離GC-IR獲得出色的特異性。

GC-IR方法的主要問題(可以在一定程度上與蒸氣相測量共享)是缺乏適當的參考光譜的廣泛庫。最終類型的GC-IR接口基本上克服了這種缺點,接下來將被描述。

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